A legislação brasileira estabelece padrões de qualidade para produtos
cosméticos e institui, entre outras normas, as Boas Práticas de Fabricação.
As normas mais utilizadas para a implementação do Sistema de Gestão da Qualidade
nos laboratórios de ensaios analíticos são:
• ABNT NBR ISO/IEC 17025: “Requisitos gerais para competência de laboratório de ensaio
e calibração” – especifi ca os requisitos gerais para a competência em realizar ensaios,
incluindo amostragem. É aplicável a ensaios utilizando métodos normalizados, métodos
não normalizados e métodos desenvolvidos pelo laboratório.
• Boas Práticas de Laboratório: The Organisation for Economic Co-operation and Development
(OECD) Principles of Good Laboratory Practice - Good Laboratory Practice (GLP) Handbook, sistema da qualidade relativo à organização e às condições sob as quais os estudos em laboratório
e de campo são planejados, realizados, monitorados, registrados, relatados e arquivados.
4. CONTROLE DE QUALIDADE
O Controle de Qualidade é o conjunto de atividades destinadas a verificar e assegurar
que os ensaios necessários e relevantes sejam executados e que o produto não seja
disponibilizado para uso e venda até que cumpra com a qualidade preestabelecida. O
Controle de Qualidade não deve se limitar às operações laboratoriais, mas abranger
todas as decisões relacionadas à qualidade do produto.
É de responsabilidade das empresas fabricantes e importadoras submeter os produtos
cosméticos ao Controle de Qualidade. Para isso, devem disponibilizar recursos para
garantir que todas as atividades a ele relacionadas sejam realizadas adequadamente e
por pessoas devidamente treinadas. O pessoal que realiza as tarefas específi cas deve ser
qualificado com base na sua formação, experiência profissional, habilidades pessoais
e treinamento.
É fundamental que esse processo seja permanentemente auditado, de maneira a corrigir
possíveis distorções e garantir a sua melhoria contínua.
São responsabilidades do Controle de Qualidade:
a) Participar da elaboração, atualização e revisão de especificações e métodos analíticos
para matérias-primas, materiais de embalagem, produtos em processo e produtos
acabados, bem como dos procedimentos relacionados à área produtiva que garantam
a qualidade dos produtos.
b) Aprovar ou reprovar matéria-prima, material de embalagem, semi-elaborado, a granel
e produto acabado.
c) Manter registros completos dos ensaios e resultados de cada lote de material analisado,
de forma a emitir um laudo analítico sempre que necessário.
d) Executar todos os ensaios necessários.
e) Participar da investigação das reclamações e devoluções dos produtos acabados.
f ) Assegurar a correta identificação dos reagentes e materiais.
g) Investigar os resultados fora de especificação, de acordo com os procedimentos
internos definidos pela instituição e em conformidade com as normas de Boas
Práticas de Fabricação.
h) Verificar a manutenção das instalações e dos equipamentos.
i) Certificar-se da execução da qualificação dos equipamentos do laboratório, quando
necessária.
j) Garantir a rastreabilidade de todos os processos realizados.
k) Promover treinamentos iniciais e contínuos do pessoal da área de Controle da Qualidade.
5. CALIBRAÇÃO E AFERIÇÃO
Os equipamentos de pesos e medidas utilizados no Controle de Qualidade devem ser
submetidos à manutenção e à calibração a intervalos preestabelecidos, e os registros
de tais operações devem ser mantidos. A calibração tem como objetivo principal verificar
a operacionalidade do equipamento nas principais variáveis que possam afetar o
resultado analítico final.
A contratação de serviços externos de calibração deve garantir a utilização de padrões
rastreáveis.
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 21
Os certificados de calibração do laboratório fornecedor devem conter os resultados da
medição, incluindo a incerteza e uma declaração de conformidade a uma especificação
metrológica.
Para a realização da calibração dos equipamentos, sugere-se consultar o “Guia para
Qualidade em Química Analítica: uma assistência à acreditação”, publicação da
Gerência Geral de Laboratórios de Saúde Pública (GGLAS) da Anvisa.
6. MÉTODOS DE ENSAIO E VALIDAÇÃO DE MÉTODOS
O laboratório de Controle de Qualidade deve utilizar métodos e procedimentos apropriados
para os ensaios que realiza. Todas as etapas destinadas a garantir a qualidade e
integridade dos produtos, tais como amostragem, manuseio, transporte, armazenamento
e preparação dos itens para ensaio, devem estar incluídas nesse processo.
Validação, segundo a NBR ISO/IEC 17025, é a confirmação, por exame e fornecimento
de evidência objetiva, de que os requisitos específi cos para determinado uso pretendido
estão sendo atendidos.
A qualidade dos produtos pode ser controlada por meio de métodos de ensaios de
referência (compêndios oficiais ou os descritos neste Guia) ou métodos desenvolvidos
pela empresa. A confiabilidade dos resultados deve ser comprovada e demonstrar que
o procedimento conduz efetivamente ao objetivo desejado.
A validação deve ser suficientemente abrangente para atender às necessidades de uma
determinada aplicação ou área de aplicação. O laboratório deve registrar os resultados
obtidos, o procedimento utilizado para a validação e uma declaração de que o método
é ou não adequado para o uso pretendido (NBR ISO/IEC 17025).
Para informações complementares, deve ser consultada a literatura recomendada no
item 17.3.
7. ESPECIFICAÇÕES DE CONTROLE DE QUALIDADE
Especificações são documentos que descrevem atributos de matérias-primas, materiais
de embalagem, produtos a granel, semi-acabados e acabados.
As especificações de Controle de Qualidade são estabelecidas pela empresa atendendo
à regulamentação e às normas vigentes, tais como as Listas Restritiva, de Corantes, de
Conservantes e de Filtros Solares e os pareceres da Catec, entre outros, de modo a assegurar
a qualidade, a segurança e a eficácia do produto. Os compêndios, as farmacopéias,
os fornecedores de matérias-primas, as pesquisas e as tendências mercadológicas podem
ser considerados como referências.
As especificações devem estar devidamente autorizadas e datadas, e devem ser revisadas
periodicamente, por profissional competente, em relação aos ensaios preestabelecidos
para cada produto.
De modo geral, um documento de especificação pode conter:
a) Identificação do material ou produto.
b) Fórmula ou referência à mesma.
c) Forma cosmética e detalhes da embalagem.
d) Referências utilizadas na amostragem e nos ensaios de controle.
e) Requisitos qualitativos e quantitativos, com os respectivos limites de aceitação.
f ) Referências do método de ensaio utilizado.
g) Condições e precauções a serem tomadas no armazenamento, quando for o caso.
h) Prazo de validade.
i) Data de possíveis reavaliações de controle.
j) Outras informações relevantes para a empresa.
O Anexo B contém um exemplo de documento de especificação físico-química de produto.
8. AMOSTRAGEM
Amostragem é o processo definido de coleta que seja representativa de um todo, de
acordo com um plano definido pelo tipo e pela quantidade de um determinado material
ou produto. A rigor, é uma metodologia estatística sistemática para obter informações
sobre alguma característica de uma população, através do estudo de uma fração representativa
(isto é, amostra) dessa população. Existem várias técnicas de amostragem que
podem ser empregadas (tais como amostragem aleatória simples, amostragem estratificada,
amostragem sistemática, amostragem seqüencial, amostragem por lotes), sendo
a escolha da técnica determinada pelo propósito da amostragem e pelas condições sob
as quais ela deve ser conduzida.
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 23
Amostra é a fração representativa de um todo, selecionada de tal modo que possua as
características essenciais do conjunto que ela representa.
As normas ABNT ISO/TR 10017:2005 e ABNT/NBR ISO/IEC 17025 apresentam detalhamento
sobre amostragem.
8.1. Amostragem de Produto em Processo e a Granel
8.1.1. Procedimento
a) O processo deverá ser realizado por pessoal devidamente treinado nos aspectos
operacionais e de segurança.
b) A amostragem deverá ser executada em etapa(s) defi nida(s) do processo.
c) Devem ser utilizados acessórios e recipientes previamente definidos e devidamente
limpos para a coleta das amostras, com produto em quantidade suficiente para a
realização de todos os ensaios necessários.
d) A amostra do produto deverá ser devidamente rotulada para garantir a identifi cação
e a rastreabilidade do mesmo (exemplo: Nome do Produto/Lote/Número da Ordem de
Fabricação/Número do Tanque de Armazenamento/Data de Fabricação).
e) As amostras deverão ser devidamente disponibilizadas para análise e retenção, conforme
procedimento interno da empresa.
8.2. Amostragem de Produto Acabado
8.2.1. Procedimento
a) O processo deverá ser realizado por pessoal devidamente treinado nos aspectos
operacionais e de segurança.
b) A coleta do produto acabado deverá ser realizada após o envase, em quantidade e
periodicidade sufi cientes para atender às necessidades de controle. Cosméticos
c) O produto amostrado deverá ser devidamente identificado, com informações suficientes
para sua rastreabilidade (exemplo: Nome do Produto/Lote/Número da Ordem
de Fabricação/Número do Tanque de Armazenamento/Data de Fabricação).
d) As amostras deverão ser devidamente disponibilizadas para análise e retenção, conforme
procedimento interno da empresa.
8.3. Cálculo de Amostragem
O número de amostras a serem tomadas pode ser equacionado pelas ferramentas da
estatística, de modo a representar um valor amostral do total do produto. Seu cálculo
pode ser feito de várias formas, sendo a equação a seguir a mais utilizada:
Número de amostras = √n+x
Onde: n = total de produtos
x = normalmente aplica-se valor igual a 1
Outra alternativa para determinar o número de amostras é a amostragem extraída e
adaptada no controle de inspeção segundo as normas Militar Standard (MIL STD 105E),
ISO 3951 (BS 6002:1989) e ABNT NBR 5426, 5428 e 5429, que tratam o tamanho do
lote em níveis de criticidade.
9. TRATAMENTO DAS AMOSTRAS PARA ANÁLISE
Os produtos cosméticos podem apresentar-se nos estados líquido, semi-sólido e sólido.
Após selecionar a forma de amostragem, a amostra deve ser tomada e tratada da seguinte
forma, conforme o estado do produto:
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 25
9.1. Amostra em Estado Líquido
Neste estado encontram-se produtos tais como perfumes, loções, soluções, óleos, leites,
aerossóis, entre outros.
• Tomada de amostra para ensaio: depois de homogeneizada, a amostra deve ser tratada de
acordo com as condições especifi cadas. Alguns mililitros do líquido devem ser transferidos
para um recipiente adequado, a fi m de realizar os ensaios pertinentes.
9.2. Amostra em Estado Semi-Sólido
Neste estado encontram-se produtos tais como cremes, emulsões e géis.
• Tomada de amostra para ensaio. Há dois casos possíveis:
a) Produtos acondicionados em embalagens com abertura estreita (exemplos: bisnagas,
frascos flexíveis): descarta-se a primeira alíquota do produto e retira-se a amostra
para ensaio.
b) Produtos acondicionados em embalagens com abertura larga (exemplo: potes):
a camada superficial deve ser eliminada, homogeneizando-se o restante, para então
ser efetuada a tomada de amostra para ensaio.
9.3. Amostra em Estado Sólido
Neste estado encontram-se produtos tais como pós, pós compactados (sombras, pós
compactos, blush), sabonetes em barra e batons na forma de bastão.
• Tomada de amostra para ensaio. Há dois casos possíveis:
a) Pós: a embalagem deve ser agitada antes de ser aberta, a fi m de garantir a homogeneização
da amostra. A seguir, deve ser efetuada a tomada de amostra para ensaio.
b) Pós compactados, sabonetes em barra e batons na forma de bastão: a camada superfi cial
do sólido deve ser eliminada por meio de uma leve raspagem, para então ser efetuada a
tomada de amostra para ensaio.
Obs.: Cada uma das amostras pode ser tratada individualmente ou em conjunto, na forma de pool, desde que originadas
de um mesmo lote.
10. REAGENTES
10.1. Identificação
A qualidade dos reagentes e/ou soluções deve ser comprovada por ocasião do seu recebimento,
no preparo das soluções e durante a utilização subseqüente, assegurando-se
que sejam acompanhados pelo Certificado/Laudo de Análise.
O grau de pureza dos reagentes, inclusive a água, deve estar de acordo com os critérios
do método de análise. Por exemplo, para análise em Cromatografia Líquida, devem
ser utilizados reagentes grau HPLC/CLAE (High Performance Liquid Chromatography/
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência - grau cromatográfico) e água ultrapura; para
outros ensaios, os reagentes devem ser grau P. A. (para análise) e água purificada.
Todos os reagentes devem encontrar-se apropriadamente rotulados e conter as seguintes
informações:
• Nome do reagente.
• Data de recebimento.
• Data de validade.
• Lote.
• Data de abertura da embalagem individual.
• Condições de armazenagem.
• Indicação dos riscos (tóxico, corrosivo, inflamável, entre outros).
Todas as soluções preparadas em laboratório também devem ser apropriadamente rotuladas,
contendo as seguintes informações:
• Identificação.
• Lote.
• Concentração e fator de correção (quando aplicável).
• Condições de armazenagem.
• Data de preparação.
• Data de validade (que não deve ultrapassar a data de validade dos reagentes).
• Rubrica da pessoa que preparou a solução.
• Indicação dos riscos (tóxico, corrosivo, inflamável, entre outros).
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 27
Os reagentes não conformes devem ser claramente rotulados, segregados e descartados
adequadamente.
10.2. Armazenagem
Os reagentes devem ser armazenados de maneira a evitar riscos decorrentes de possíveis
incompatibilidades tais como ácidos/bases, oxidantes/redutores, comburentes/
infl amáveis, entre outras.
10.3. Registros
O preparo das soluções deve ser registrado para assegurar a rastreabilidade dos dados
analíticos.
11. ENSAIOS ANALÍTICOS
Os ensaios analíticos fazem parte do Controle de Qualidade e têm como objetivo verificar
a conformidade dos materiais ou produtos frente às especificações estabelecidas.
A execução desses ensaios deve ser realizada por profi ssionais qualifi cados.
A seguir serão descritos alguns ensaios organolépticos e físico-químicos, cujas condições
de análise podem ser adequadas pelo fabricante, considerando a tomada da amostra,
o estado físico, a concentração fi nal, o solvente utilizado e as características específi cas
de cada método e equipamento.
A tabela do Anexo A.1 apresenta alguns testes sugeridos para o controle de qualidade
de produtos cosméticos.
11.1. Ensaios Organolépticos
Ensaios organolépticos são procedimentos utilizados para avaliar as características de
um produto, detectáveis pelos órgãos dos sentidos: aspecto, cor, odor, sabor e tato.
Fornecem parâmetros que permitem avaliar, de imediato, o estado da amostra em
estudo por meio de análises comparativas, com o objetivo de verificar alterações como
separação de fases, precipitação e turvação, possibilitando o reconhecimento primário do
produto. Deve-se utilizar uma amostra de referência (ou padrão) mantida em condições
ambientais controladas, para evitar modificações nas propriedades organolépticas.
Para a execução dos ensaios organolépticos devem ser consideradas a forma física e as
características de cada produto, tais como líquidos voláteis, não voláteis, semi-sólidos
e sólidos.
Para informações complementares, deve ser consultada a literatura recomendada no
item 17.2.
11.1.1. Aspecto
11.1.1.1. Método de Ensaio
Observa-se visualmente se a amostra em estudo mantém as mesmas características
“macroscópicas” da amostra de referência (padrão) ou se ocorreram alterações do tipo
separação de fases, precipitação, turvação, etc. O padrão a ser utilizado no ensaio deve
ser o estabelecido pelo fabricante.
11.1.2. Cor
11.1.2.1. Método de Ensaio
A análise da cor (colorimetria) pode ser realizada por meio visual ou instrumental. Na
análise visual (colorimetria visual) compara-se visualmente a cor da amostra com a cor de
um padrão armazenado em frasco da mesma especificação. Pode-se efetuar essa análise
sob condições de luz “branca” natural ou artificial ou ainda em câmaras especiais, com
várias fontes de luz (ou seja, vários comprimentos de onda).
A análise instrumental substitui o olho humano como detector e pode ser feita por meio
da colorimetria fotoelétrica ou da colorimetria espectrofotométrica.
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 29
A colorimetria fotoelétrica é o método que utiliza uma célula fotoelétrica como detector.
É usualmente empregado com luz contida em um intervalo relativamente estreito de
comprimento de onda obtido pela passagem da luz branca através de fi ltros. Os aparelhos
utilizados nesse método são conhecidos como colorímetros ou fotômetros de fi ltro.
A colorimetria espectrofotométrica é o método que utiliza uma fonte de radiação em
vários comprimentos de onda na região espectral do visível. O aparelho utilizado nesse
método é conhecido como espectrofotômetro.
11.1.3. Odor
11.1.3.1. Método de Ensaio
A amostra e o padrão de referência, acondicionados no mesmo material de embalagem,
devem ter seu odor comparado diretamente através do olfato.
11.1.4. Sabor
11.1.4.1. Método de Ensaio
Compara-se o sabor da amostra com o do padrão de referência, diretamente através
do paladar.
Para informações complementares, deve ser consultada a literatura recomendada no
item 17.2.
11.1.5. Critério de Avaliação
Após avaliação comparativa, a amostra tem que estar em conformidade com a amostra
de referência (padrão) preestabelecida.
30 Anvisa Cosméticos
PARTE 1
11.2. Ensaios Físico-Químicos
Ensaios físico-químicos são operações técnicas que consistem em determinar uma ou
mais características de um produto, processo ou serviço, de acordo com um procedimento
especificado.
Os equipamentos devem ser submetidos à manutenção e à calibração/aferição periódicas,
de acordo com um programa estabelecido pela empresa, de forma a garantir que forneçam
resultados válidos. A fim de garantir a rastreabilidade dessas ações, todos os documentos
e registros referentes a elas devem ser mantidos nos arquivos da empresa.
Os métodos mais usuais são apresentados a seguir.
11.2.1. Determinação do pH
11.2.1.1. Definição
É o logaritmo negativo da concentração molar de íons de hidrogênio. Representa
convencionalmente a acidez ou a alcalinidade de uma solução. A escala de pH vai de
1 (ácido) a 14 (alcalino), sendo que o valor 7 é considerado pH neutro.
11.2.1.2. Princípio
O pH é determinado por potenciometria, pela determinação da diferença de potencial
entre dois eletrodos – o de referência e o de medida – imersos na amostra a ser analisada,
e depende da atividade dos íons de hidrogênio na solução.
11.2.1.3. Descrição do Método
Antes do uso, deve-se verificar a limpeza e determinar a sensibilidade do eletrodo,
utilizando-se soluções tampão de referência e, quando aplicável, ajustando-se o equipamento.
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 31
Se o produto é um sólido ou semi-sólido, recomenda-se preparar uma solução/ dispersão/
suspensão aquosa da amostra em uma concentração preestabelecida e determinar
o pH da mistura com o eletrodo apropriado. Em alguns casos, a medição pode ser feita
diretamente na amostra.
Se o produto é uma loção ou solução, recomenda-se determinar o pH diretamente sobre
o líquido, imergindo-se o eletrodo diretamente nele.
Notas:
1) O modelo do equipamento e os tipos de eletrodos a serem utilizados na medição
do pH devem ser estabelecidos pela empresa, levando-se em consideração as características
físico-químicas do produto.
2) Normalmente as medidas de pH são realizadas em meio aquoso.
3) Não tem significado medir pH em meio não-aquoso com eletrodos convencionais.
Para essa medida, devem ser utilizados eletrodos específi cos.
11.2.2. Determinação da Viscosidade
11.2.2.1. Defi nição
Viscosidade é a resistência que o produto oferece à deformação ou ao fluxo. A viscosidade
depende das características físico-químicas e das condições de temperatura do
material.
A unidade fundamental da medida de viscosidade é o poise.
11.2.2.2. Princípio
Consiste em medir a resistência de um material ao fluxo por meio da fricção ou do
tempo de escoamento.
Há vários métodos para se determinar a viscosidade. Os mais freqüentes utilizam viscosímetros
rotativos, de orifício e capilares.
32 Anvisa Cosméticos
PARTE 1
• Determinação por viscosímetro rotativo: consiste na medição do torque requerido
para rodar um fuso imerso em um dado fluido.
• Determinação por viscosímetro de orifício: consiste na medição do tempo de
escoamento do material comparado com a água. Utiliza-se um copo na forma
de cone (copo Ford), com um orifício na parte inferior por onde escoa o fluido.
A escolha do diâmetro do orifício é feita em função da faixa de viscosidade a ser
determinada.
• Determinação por viscosímetro capilar (Ostwald): consiste na medição do tempo
de escoamento do material comparado com a água. A força hidrostática do líquido
força-o a fluir através de um tubo capilar.
11.2.2.3. Descrição do Método
Vários são os métodos utilizados para a determinação da viscosidade de um fluido. Os
métodos a seguir são os mais usuais em laboratórios:
• Viscosímetro rotativo: dependendo da faixa de viscosidade da amostra, seleciona-se
o fuso (spindle) adequado. A seguir, mergulha-se o fuso diagonalmente na amostra
com temperatura estabilizada, conforme especificado, isenta de bolhas, até a marca
(sulco) da haste do fuso, e nivela-se o aparelho. Verificada a ausência de bolhas
junto ao fuso, procede-se à leitura da viscosidade, de acordo com o procedimento
operacional do aparelho.
• Viscosímetro de orifício: nivela-se o aparelho em superfície plana. Depois de se obstruir
o orifício localizado na parte inferior do copo com o dedo e colocar lentamente
a amostra até transbordar, com temperatura estabilizada, conforme especificado,
nivela-se a superfície da amostra com uma espátula. Verifica-se então a presença de
bolhas, que afetam a medida. Retira-se o dedo do orifício e, ao mesmo tempo, com
a outra mão, aciona-se o cronômetro. Imediatamente após o escoamento, pára-se o
cronômetro e registra-se o tempo para fins de cálculo.
Cálculo:
Viscosidade = A x T + B
Onde: T = tempo expresso em segundos
A e B = constantes definidas experimentalmente pelo fabricante,
que variam para diferentes orifícios do copo
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 33
• Viscosímetro capilar: para determinar a viscosidade, deve-se transferir a amostra
para o viscosímetro e estabilizar o conjunto até a temperatura especificada. A seguir,
aspira-se a amostra com o auxílio de um pipetador até a marca superior do menisco
no viscosímetro e cronometra-se o tempo de escoamento entre a marca do menisco
superior e do inferior. Repete-se esse procedimento três vezes e calcula-se a média.
Determinação da constante K: transfere-se a amostra para o viscosímetro e estabiliza-se
o conjunto até a temperatura especificada. Aspira-se a amostra com o auxílio de um
pipetador até a marca superior do menisco no viscosímetro e cronometra-se o tempo
de escoamento entre a marca do menisco superior e do inferior. Repete-se esse procedimento
cinco vezes e calcula-se a média.
Cálculo da constante K:
0,99823 x T
1
K =
Onde: 1 = 1 centipoise
T = tempo de escoamento da água em segundos
Cálculo da viscosidade:
V = T x K
Onde: V = viscosidade da amostra em centipoises (cps)
T = tempo de escoamento da amostra em segundos
K = constante K
De acordo com as características físicas do produto, podem ser utilizados diferentes tipos
de viscosímetros. Seguem abaixo alguns modelos de viscosímetros e reômetros:
INSTRUMENTO TIPO DE MATERIA L DETERMINAÇÃO DO
PERFIL REOLÓGICO
Copo Ford Newtoniano Não
Viscosímetro queda de
bola
Líquidos transparentes de
baixa viscosidade
Não
Viscosímetro capilar Líquidos transparentes de
baixa viscosidade
Não
Viscosímetro rotacional Líquidos a semi-sólidos Sim
Reômetro rotacional
Cilíndrico coaxial
Baixa viscosidade e sistemas
com partículas
Sim
Reômetro rotacional
Sensores especiais
Partículas grandes, tendência
à sedimentação
Sim
Reômetro rotacional
Placa-cone
Alta viscosidade, pastas
(sem partículas)
Sim
Reômetro rotacional
Placa-placa
Alta viscosidade, pastas
(com partículas)
Sim
Reômetro rotacional
Placa-placa (oscilação)
Alta viscosidade, pastas
(com partículas)
Sim
11.2.3. Determinação da Densidade
11.2.3.1. Definição
Densidade é a relação entre a massa e o volume. Existem várias formas de densidade:
• Densidade absoluta é uma propriedade física de cada substância, cujo valor se calcula
pela relação entre certa massa da substância e o volume ocupado por essa massa (d = m/V),
tomando por unidade geralmente o grama por centímetro cúbico (g/cm3). No sistema internacional,
a unidade é o quilograma por metro cúbico (kg/m3).
• Densidade relativa é a relação entre a densidade absoluta de uma substância e a
densidade absoluta de outra substância estabelecida como padrão.
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 35
• Densidade aparente é a relação direta entre a massa de uma amostra e seu volume
específi co, medido em proveta graduada.
• Densidade específica é uma densidade relativa, sendo utilizada como padrão a
densidade absoluta da água, que é igual a 1.000 kg/dm3 ou g/cm3 a 4°C (temperatura
em que a água é mais densa). No caso de gases, é tomada em relação ao ar ou ao
hidrogênio.
11.2.3.2. Princípio
Baseia-se na razão entre a massa e o volume de uma dada amostra.
11.2.3.3. Descrição do Método
A densidade pode ser medida utilizando-se picnômetro metálico, picnômetro de vidro,
densímetro e densímetro digital.
• Determinação da densidade aparente: deve-se pesar uma quantidade da amostra
e introduzi-la na proveta, tampando-a em seguida. Para os produtos na forma de
pó, é necessário acomodar a amostra, eliminando o ar entre as partículas por meio
de leves batidas em movimentos verticais, padronizados, com altura fixa, sobre uma
superfície lisa, até obter volume constante. Deve-se anotar o volume.
Cálculo:
dA =
Onde: dA = densidade aparente em g/ml
m = massa da amostra em gramas
v = volume fi nal em mililitros
• Determinação da densidade em picnômetro de vidro ou metálico: utiliza-se
o de vidro para os produtos líquidos e o de metal para os produtos semi-sólidos e
viscosos. Pesa-se o picnômetro vazio e anota-se o seu peso (M0). A seguir, deve-se
enchê-lo completamente com água purificada, evitando-se a introdução de bolhas.
Após secá-lo cuidadosamente, é necessário pesá-lo novamente e anotar seu peso
(M1). O próximo passo é encher completamente o picnômetro (limpo e seco) com a
amostra, evitando a formação de bolhas. Depois de secá-lo cuidadosamente, ele deve
ser pesado mais uma vez e ter seu peso (M2) anotado.
Cálculo:
M2 - M0
M1 - M0
d =
Onde: d = densidade
M0 = massa do picnômetro vazio, em gramas
M1 = massa do picnômetro com água purificada, em gramas
M2 = massa do picnômetro com a amostra, em gramas
• Determinação da densidade em soluções alcoólicas: transfere-se a amostra
para uma proveta adequada, ajustando-se a temperatura da amostra de acordo com
a especificação do alcoômetro. A seguir, deve-se introduzir o densímetro (também
chamado de Alcoômetro Gay-Lussac) na amostra e proceder à leitura na escala do
densímetro.
• Determinação da densidade por densímetro digital: depois de esperar o aparelho
atingir a temperatura determinada pela calibração, injeta-se a amostra com uma
seringa, lentamente, tendo o cuidado de não deixar formar bolhas no tubo de vidro.
O aparelho, então, realizará a leitura.
11.2.4. Determinação de Materiais Voláteis e Resíduo Seco
Determinada quantidade da amostra, pesada analiticamente, é submetida à secagem em
estufa aquecida a uma temperatura preestabelecida (de acordo com as características
da amostra), até atingir peso constante.
A diferença entre a massa da amostra, antes e depois da secagem, revela a massa dos
componentes da formulação que volatilizam ou não naquelas condições. O material
remanescente é denominado resíduo seco.
cosméticos e institui, entre outras normas, as Boas Práticas de Fabricação.
As normas mais utilizadas para a implementação do Sistema de Gestão da Qualidade
nos laboratórios de ensaios analíticos são:
• ABNT NBR ISO/IEC 17025: “Requisitos gerais para competência de laboratório de ensaio
e calibração” – especifi ca os requisitos gerais para a competência em realizar ensaios,
incluindo amostragem. É aplicável a ensaios utilizando métodos normalizados, métodos
não normalizados e métodos desenvolvidos pelo laboratório.
• Boas Práticas de Laboratório: The Organisation for Economic Co-operation and Development
(OECD) Principles of Good Laboratory Practice - Good Laboratory Practice (GLP) Handbook, sistema da qualidade relativo à organização e às condições sob as quais os estudos em laboratório
e de campo são planejados, realizados, monitorados, registrados, relatados e arquivados.
4. CONTROLE DE QUALIDADE
O Controle de Qualidade é o conjunto de atividades destinadas a verificar e assegurar
que os ensaios necessários e relevantes sejam executados e que o produto não seja
disponibilizado para uso e venda até que cumpra com a qualidade preestabelecida. O
Controle de Qualidade não deve se limitar às operações laboratoriais, mas abranger
todas as decisões relacionadas à qualidade do produto.
É de responsabilidade das empresas fabricantes e importadoras submeter os produtos
cosméticos ao Controle de Qualidade. Para isso, devem disponibilizar recursos para
garantir que todas as atividades a ele relacionadas sejam realizadas adequadamente e
por pessoas devidamente treinadas. O pessoal que realiza as tarefas específi cas deve ser
qualificado com base na sua formação, experiência profissional, habilidades pessoais
e treinamento.
É fundamental que esse processo seja permanentemente auditado, de maneira a corrigir
possíveis distorções e garantir a sua melhoria contínua.
São responsabilidades do Controle de Qualidade:
a) Participar da elaboração, atualização e revisão de especificações e métodos analíticos
para matérias-primas, materiais de embalagem, produtos em processo e produtos
acabados, bem como dos procedimentos relacionados à área produtiva que garantam
a qualidade dos produtos.
b) Aprovar ou reprovar matéria-prima, material de embalagem, semi-elaborado, a granel
e produto acabado.
c) Manter registros completos dos ensaios e resultados de cada lote de material analisado,
de forma a emitir um laudo analítico sempre que necessário.
d) Executar todos os ensaios necessários.
e) Participar da investigação das reclamações e devoluções dos produtos acabados.
f ) Assegurar a correta identificação dos reagentes e materiais.
g) Investigar os resultados fora de especificação, de acordo com os procedimentos
internos definidos pela instituição e em conformidade com as normas de Boas
Práticas de Fabricação.
h) Verificar a manutenção das instalações e dos equipamentos.
i) Certificar-se da execução da qualificação dos equipamentos do laboratório, quando
necessária.
j) Garantir a rastreabilidade de todos os processos realizados.
k) Promover treinamentos iniciais e contínuos do pessoal da área de Controle da Qualidade.
5. CALIBRAÇÃO E AFERIÇÃO
Os equipamentos de pesos e medidas utilizados no Controle de Qualidade devem ser
submetidos à manutenção e à calibração a intervalos preestabelecidos, e os registros
de tais operações devem ser mantidos. A calibração tem como objetivo principal verificar
a operacionalidade do equipamento nas principais variáveis que possam afetar o
resultado analítico final.
A contratação de serviços externos de calibração deve garantir a utilização de padrões
rastreáveis.
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 21
Os certificados de calibração do laboratório fornecedor devem conter os resultados da
medição, incluindo a incerteza e uma declaração de conformidade a uma especificação
metrológica.
Para a realização da calibração dos equipamentos, sugere-se consultar o “Guia para
Qualidade em Química Analítica: uma assistência à acreditação”, publicação da
Gerência Geral de Laboratórios de Saúde Pública (GGLAS) da Anvisa.
6. MÉTODOS DE ENSAIO E VALIDAÇÃO DE MÉTODOS
O laboratório de Controle de Qualidade deve utilizar métodos e procedimentos apropriados
para os ensaios que realiza. Todas as etapas destinadas a garantir a qualidade e
integridade dos produtos, tais como amostragem, manuseio, transporte, armazenamento
e preparação dos itens para ensaio, devem estar incluídas nesse processo.
Validação, segundo a NBR ISO/IEC 17025, é a confirmação, por exame e fornecimento
de evidência objetiva, de que os requisitos específi cos para determinado uso pretendido
estão sendo atendidos.
A qualidade dos produtos pode ser controlada por meio de métodos de ensaios de
referência (compêndios oficiais ou os descritos neste Guia) ou métodos desenvolvidos
pela empresa. A confiabilidade dos resultados deve ser comprovada e demonstrar que
o procedimento conduz efetivamente ao objetivo desejado.
A validação deve ser suficientemente abrangente para atender às necessidades de uma
determinada aplicação ou área de aplicação. O laboratório deve registrar os resultados
obtidos, o procedimento utilizado para a validação e uma declaração de que o método
é ou não adequado para o uso pretendido (NBR ISO/IEC 17025).
Para informações complementares, deve ser consultada a literatura recomendada no
item 17.3.
7. ESPECIFICAÇÕES DE CONTROLE DE QUALIDADE
Especificações são documentos que descrevem atributos de matérias-primas, materiais
de embalagem, produtos a granel, semi-acabados e acabados.
As especificações de Controle de Qualidade são estabelecidas pela empresa atendendo
à regulamentação e às normas vigentes, tais como as Listas Restritiva, de Corantes, de
Conservantes e de Filtros Solares e os pareceres da Catec, entre outros, de modo a assegurar
a qualidade, a segurança e a eficácia do produto. Os compêndios, as farmacopéias,
os fornecedores de matérias-primas, as pesquisas e as tendências mercadológicas podem
ser considerados como referências.
As especificações devem estar devidamente autorizadas e datadas, e devem ser revisadas
periodicamente, por profissional competente, em relação aos ensaios preestabelecidos
para cada produto.
De modo geral, um documento de especificação pode conter:
a) Identificação do material ou produto.
b) Fórmula ou referência à mesma.
c) Forma cosmética e detalhes da embalagem.
d) Referências utilizadas na amostragem e nos ensaios de controle.
e) Requisitos qualitativos e quantitativos, com os respectivos limites de aceitação.
f ) Referências do método de ensaio utilizado.
g) Condições e precauções a serem tomadas no armazenamento, quando for o caso.
h) Prazo de validade.
i) Data de possíveis reavaliações de controle.
j) Outras informações relevantes para a empresa.
O Anexo B contém um exemplo de documento de especificação físico-química de produto.
8. AMOSTRAGEM
Amostragem é o processo definido de coleta que seja representativa de um todo, de
acordo com um plano definido pelo tipo e pela quantidade de um determinado material
ou produto. A rigor, é uma metodologia estatística sistemática para obter informações
sobre alguma característica de uma população, através do estudo de uma fração representativa
(isto é, amostra) dessa população. Existem várias técnicas de amostragem que
podem ser empregadas (tais como amostragem aleatória simples, amostragem estratificada,
amostragem sistemática, amostragem seqüencial, amostragem por lotes), sendo
a escolha da técnica determinada pelo propósito da amostragem e pelas condições sob
as quais ela deve ser conduzida.
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 23
Amostra é a fração representativa de um todo, selecionada de tal modo que possua as
características essenciais do conjunto que ela representa.
As normas ABNT ISO/TR 10017:2005 e ABNT/NBR ISO/IEC 17025 apresentam detalhamento
sobre amostragem.
8.1. Amostragem de Produto em Processo e a Granel
8.1.1. Procedimento
a) O processo deverá ser realizado por pessoal devidamente treinado nos aspectos
operacionais e de segurança.
b) A amostragem deverá ser executada em etapa(s) defi nida(s) do processo.
c) Devem ser utilizados acessórios e recipientes previamente definidos e devidamente
limpos para a coleta das amostras, com produto em quantidade suficiente para a
realização de todos os ensaios necessários.
d) A amostra do produto deverá ser devidamente rotulada para garantir a identifi cação
e a rastreabilidade do mesmo (exemplo: Nome do Produto/Lote/Número da Ordem de
Fabricação/Número do Tanque de Armazenamento/Data de Fabricação).
e) As amostras deverão ser devidamente disponibilizadas para análise e retenção, conforme
procedimento interno da empresa.
8.2. Amostragem de Produto Acabado
8.2.1. Procedimento
a) O processo deverá ser realizado por pessoal devidamente treinado nos aspectos
operacionais e de segurança.
b) A coleta do produto acabado deverá ser realizada após o envase, em quantidade e
periodicidade sufi cientes para atender às necessidades de controle. Cosméticos
c) O produto amostrado deverá ser devidamente identificado, com informações suficientes
para sua rastreabilidade (exemplo: Nome do Produto/Lote/Número da Ordem
de Fabricação/Número do Tanque de Armazenamento/Data de Fabricação).
d) As amostras deverão ser devidamente disponibilizadas para análise e retenção, conforme
procedimento interno da empresa.
8.3. Cálculo de Amostragem
O número de amostras a serem tomadas pode ser equacionado pelas ferramentas da
estatística, de modo a representar um valor amostral do total do produto. Seu cálculo
pode ser feito de várias formas, sendo a equação a seguir a mais utilizada:
Número de amostras = √n+x
Onde: n = total de produtos
x = normalmente aplica-se valor igual a 1
Outra alternativa para determinar o número de amostras é a amostragem extraída e
adaptada no controle de inspeção segundo as normas Militar Standard (MIL STD 105E),
ISO 3951 (BS 6002:1989) e ABNT NBR 5426, 5428 e 5429, que tratam o tamanho do
lote em níveis de criticidade.
9. TRATAMENTO DAS AMOSTRAS PARA ANÁLISE
Os produtos cosméticos podem apresentar-se nos estados líquido, semi-sólido e sólido.
Após selecionar a forma de amostragem, a amostra deve ser tomada e tratada da seguinte
forma, conforme o estado do produto:
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 25
9.1. Amostra em Estado Líquido
Neste estado encontram-se produtos tais como perfumes, loções, soluções, óleos, leites,
aerossóis, entre outros.
• Tomada de amostra para ensaio: depois de homogeneizada, a amostra deve ser tratada de
acordo com as condições especifi cadas. Alguns mililitros do líquido devem ser transferidos
para um recipiente adequado, a fi m de realizar os ensaios pertinentes.
9.2. Amostra em Estado Semi-Sólido
Neste estado encontram-se produtos tais como cremes, emulsões e géis.
• Tomada de amostra para ensaio. Há dois casos possíveis:
a) Produtos acondicionados em embalagens com abertura estreita (exemplos: bisnagas,
frascos flexíveis): descarta-se a primeira alíquota do produto e retira-se a amostra
para ensaio.
b) Produtos acondicionados em embalagens com abertura larga (exemplo: potes):
a camada superficial deve ser eliminada, homogeneizando-se o restante, para então
ser efetuada a tomada de amostra para ensaio.
9.3. Amostra em Estado Sólido
Neste estado encontram-se produtos tais como pós, pós compactados (sombras, pós
compactos, blush), sabonetes em barra e batons na forma de bastão.
• Tomada de amostra para ensaio. Há dois casos possíveis:
a) Pós: a embalagem deve ser agitada antes de ser aberta, a fi m de garantir a homogeneização
da amostra. A seguir, deve ser efetuada a tomada de amostra para ensaio.
b) Pós compactados, sabonetes em barra e batons na forma de bastão: a camada superfi cial
do sólido deve ser eliminada por meio de uma leve raspagem, para então ser efetuada a
tomada de amostra para ensaio.
Obs.: Cada uma das amostras pode ser tratada individualmente ou em conjunto, na forma de pool, desde que originadas
de um mesmo lote.
10. REAGENTES
10.1. Identificação
A qualidade dos reagentes e/ou soluções deve ser comprovada por ocasião do seu recebimento,
no preparo das soluções e durante a utilização subseqüente, assegurando-se
que sejam acompanhados pelo Certificado/Laudo de Análise.
O grau de pureza dos reagentes, inclusive a água, deve estar de acordo com os critérios
do método de análise. Por exemplo, para análise em Cromatografia Líquida, devem
ser utilizados reagentes grau HPLC/CLAE (High Performance Liquid Chromatography/
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência - grau cromatográfico) e água ultrapura; para
outros ensaios, os reagentes devem ser grau P. A. (para análise) e água purificada.
Todos os reagentes devem encontrar-se apropriadamente rotulados e conter as seguintes
informações:
• Nome do reagente.
• Data de recebimento.
• Data de validade.
• Lote.
• Data de abertura da embalagem individual.
• Condições de armazenagem.
• Indicação dos riscos (tóxico, corrosivo, inflamável, entre outros).
Todas as soluções preparadas em laboratório também devem ser apropriadamente rotuladas,
contendo as seguintes informações:
• Identificação.
• Lote.
• Concentração e fator de correção (quando aplicável).
• Condições de armazenagem.
• Data de preparação.
• Data de validade (que não deve ultrapassar a data de validade dos reagentes).
• Rubrica da pessoa que preparou a solução.
• Indicação dos riscos (tóxico, corrosivo, inflamável, entre outros).
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 27
Os reagentes não conformes devem ser claramente rotulados, segregados e descartados
adequadamente.
10.2. Armazenagem
Os reagentes devem ser armazenados de maneira a evitar riscos decorrentes de possíveis
incompatibilidades tais como ácidos/bases, oxidantes/redutores, comburentes/
infl amáveis, entre outras.
10.3. Registros
O preparo das soluções deve ser registrado para assegurar a rastreabilidade dos dados
analíticos.
11. ENSAIOS ANALÍTICOS
Os ensaios analíticos fazem parte do Controle de Qualidade e têm como objetivo verificar
a conformidade dos materiais ou produtos frente às especificações estabelecidas.
A execução desses ensaios deve ser realizada por profi ssionais qualifi cados.
A seguir serão descritos alguns ensaios organolépticos e físico-químicos, cujas condições
de análise podem ser adequadas pelo fabricante, considerando a tomada da amostra,
o estado físico, a concentração fi nal, o solvente utilizado e as características específi cas
de cada método e equipamento.
A tabela do Anexo A.1 apresenta alguns testes sugeridos para o controle de qualidade
de produtos cosméticos.
11.1. Ensaios Organolépticos
Ensaios organolépticos são procedimentos utilizados para avaliar as características de
um produto, detectáveis pelos órgãos dos sentidos: aspecto, cor, odor, sabor e tato.
Fornecem parâmetros que permitem avaliar, de imediato, o estado da amostra em
estudo por meio de análises comparativas, com o objetivo de verificar alterações como
separação de fases, precipitação e turvação, possibilitando o reconhecimento primário do
produto. Deve-se utilizar uma amostra de referência (ou padrão) mantida em condições
ambientais controladas, para evitar modificações nas propriedades organolépticas.
Para a execução dos ensaios organolépticos devem ser consideradas a forma física e as
características de cada produto, tais como líquidos voláteis, não voláteis, semi-sólidos
e sólidos.
Para informações complementares, deve ser consultada a literatura recomendada no
item 17.2.
11.1.1. Aspecto
11.1.1.1. Método de Ensaio
Observa-se visualmente se a amostra em estudo mantém as mesmas características
“macroscópicas” da amostra de referência (padrão) ou se ocorreram alterações do tipo
separação de fases, precipitação, turvação, etc. O padrão a ser utilizado no ensaio deve
ser o estabelecido pelo fabricante.
11.1.2. Cor
11.1.2.1. Método de Ensaio
A análise da cor (colorimetria) pode ser realizada por meio visual ou instrumental. Na
análise visual (colorimetria visual) compara-se visualmente a cor da amostra com a cor de
um padrão armazenado em frasco da mesma especificação. Pode-se efetuar essa análise
sob condições de luz “branca” natural ou artificial ou ainda em câmaras especiais, com
várias fontes de luz (ou seja, vários comprimentos de onda).
A análise instrumental substitui o olho humano como detector e pode ser feita por meio
da colorimetria fotoelétrica ou da colorimetria espectrofotométrica.
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 29
A colorimetria fotoelétrica é o método que utiliza uma célula fotoelétrica como detector.
É usualmente empregado com luz contida em um intervalo relativamente estreito de
comprimento de onda obtido pela passagem da luz branca através de fi ltros. Os aparelhos
utilizados nesse método são conhecidos como colorímetros ou fotômetros de fi ltro.
A colorimetria espectrofotométrica é o método que utiliza uma fonte de radiação em
vários comprimentos de onda na região espectral do visível. O aparelho utilizado nesse
método é conhecido como espectrofotômetro.
11.1.3. Odor
11.1.3.1. Método de Ensaio
A amostra e o padrão de referência, acondicionados no mesmo material de embalagem,
devem ter seu odor comparado diretamente através do olfato.
11.1.4. Sabor
11.1.4.1. Método de Ensaio
Compara-se o sabor da amostra com o do padrão de referência, diretamente através
do paladar.
Para informações complementares, deve ser consultada a literatura recomendada no
item 17.2.
11.1.5. Critério de Avaliação
Após avaliação comparativa, a amostra tem que estar em conformidade com a amostra
de referência (padrão) preestabelecida.
30 Anvisa Cosméticos
PARTE 1
11.2. Ensaios Físico-Químicos
Ensaios físico-químicos são operações técnicas que consistem em determinar uma ou
mais características de um produto, processo ou serviço, de acordo com um procedimento
especificado.
Os equipamentos devem ser submetidos à manutenção e à calibração/aferição periódicas,
de acordo com um programa estabelecido pela empresa, de forma a garantir que forneçam
resultados válidos. A fim de garantir a rastreabilidade dessas ações, todos os documentos
e registros referentes a elas devem ser mantidos nos arquivos da empresa.
Os métodos mais usuais são apresentados a seguir.
11.2.1. Determinação do pH
11.2.1.1. Definição
É o logaritmo negativo da concentração molar de íons de hidrogênio. Representa
convencionalmente a acidez ou a alcalinidade de uma solução. A escala de pH vai de
1 (ácido) a 14 (alcalino), sendo que o valor 7 é considerado pH neutro.
11.2.1.2. Princípio
O pH é determinado por potenciometria, pela determinação da diferença de potencial
entre dois eletrodos – o de referência e o de medida – imersos na amostra a ser analisada,
e depende da atividade dos íons de hidrogênio na solução.
11.2.1.3. Descrição do Método
Antes do uso, deve-se verificar a limpeza e determinar a sensibilidade do eletrodo,
utilizando-se soluções tampão de referência e, quando aplicável, ajustando-se o equipamento.
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 31
Se o produto é um sólido ou semi-sólido, recomenda-se preparar uma solução/ dispersão/
suspensão aquosa da amostra em uma concentração preestabelecida e determinar
o pH da mistura com o eletrodo apropriado. Em alguns casos, a medição pode ser feita
diretamente na amostra.
Se o produto é uma loção ou solução, recomenda-se determinar o pH diretamente sobre
o líquido, imergindo-se o eletrodo diretamente nele.
Notas:
1) O modelo do equipamento e os tipos de eletrodos a serem utilizados na medição
do pH devem ser estabelecidos pela empresa, levando-se em consideração as características
físico-químicas do produto.
2) Normalmente as medidas de pH são realizadas em meio aquoso.
3) Não tem significado medir pH em meio não-aquoso com eletrodos convencionais.
Para essa medida, devem ser utilizados eletrodos específi cos.
11.2.2. Determinação da Viscosidade
11.2.2.1. Defi nição
Viscosidade é a resistência que o produto oferece à deformação ou ao fluxo. A viscosidade
depende das características físico-químicas e das condições de temperatura do
material.
A unidade fundamental da medida de viscosidade é o poise.
11.2.2.2. Princípio
Consiste em medir a resistência de um material ao fluxo por meio da fricção ou do
tempo de escoamento.
Há vários métodos para se determinar a viscosidade. Os mais freqüentes utilizam viscosímetros
rotativos, de orifício e capilares.
32 Anvisa Cosméticos
PARTE 1
• Determinação por viscosímetro rotativo: consiste na medição do torque requerido
para rodar um fuso imerso em um dado fluido.
• Determinação por viscosímetro de orifício: consiste na medição do tempo de
escoamento do material comparado com a água. Utiliza-se um copo na forma
de cone (copo Ford), com um orifício na parte inferior por onde escoa o fluido.
A escolha do diâmetro do orifício é feita em função da faixa de viscosidade a ser
determinada.
• Determinação por viscosímetro capilar (Ostwald): consiste na medição do tempo
de escoamento do material comparado com a água. A força hidrostática do líquido
força-o a fluir através de um tubo capilar.
11.2.2.3. Descrição do Método
Vários são os métodos utilizados para a determinação da viscosidade de um fluido. Os
métodos a seguir são os mais usuais em laboratórios:
• Viscosímetro rotativo: dependendo da faixa de viscosidade da amostra, seleciona-se
o fuso (spindle) adequado. A seguir, mergulha-se o fuso diagonalmente na amostra
com temperatura estabilizada, conforme especificado, isenta de bolhas, até a marca
(sulco) da haste do fuso, e nivela-se o aparelho. Verificada a ausência de bolhas
junto ao fuso, procede-se à leitura da viscosidade, de acordo com o procedimento
operacional do aparelho.
• Viscosímetro de orifício: nivela-se o aparelho em superfície plana. Depois de se obstruir
o orifício localizado na parte inferior do copo com o dedo e colocar lentamente
a amostra até transbordar, com temperatura estabilizada, conforme especificado,
nivela-se a superfície da amostra com uma espátula. Verifica-se então a presença de
bolhas, que afetam a medida. Retira-se o dedo do orifício e, ao mesmo tempo, com
a outra mão, aciona-se o cronômetro. Imediatamente após o escoamento, pára-se o
cronômetro e registra-se o tempo para fins de cálculo.
Cálculo:
Viscosidade = A x T + B
Onde: T = tempo expresso em segundos
A e B = constantes definidas experimentalmente pelo fabricante,
que variam para diferentes orifícios do copo
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 33
• Viscosímetro capilar: para determinar a viscosidade, deve-se transferir a amostra
para o viscosímetro e estabilizar o conjunto até a temperatura especificada. A seguir,
aspira-se a amostra com o auxílio de um pipetador até a marca superior do menisco
no viscosímetro e cronometra-se o tempo de escoamento entre a marca do menisco
superior e do inferior. Repete-se esse procedimento três vezes e calcula-se a média.
Determinação da constante K: transfere-se a amostra para o viscosímetro e estabiliza-se
o conjunto até a temperatura especificada. Aspira-se a amostra com o auxílio de um
pipetador até a marca superior do menisco no viscosímetro e cronometra-se o tempo
de escoamento entre a marca do menisco superior e do inferior. Repete-se esse procedimento
cinco vezes e calcula-se a média.
Cálculo da constante K:
0,99823 x T
1
K =
Onde: 1 = 1 centipoise
T = tempo de escoamento da água em segundos
Cálculo da viscosidade:
V = T x K
Onde: V = viscosidade da amostra em centipoises (cps)
T = tempo de escoamento da amostra em segundos
K = constante K
De acordo com as características físicas do produto, podem ser utilizados diferentes tipos
de viscosímetros. Seguem abaixo alguns modelos de viscosímetros e reômetros:
INSTRUMENTO TIPO DE MATERIA L DETERMINAÇÃO DO
PERFIL REOLÓGICO
Copo Ford Newtoniano Não
Viscosímetro queda de
bola
Líquidos transparentes de
baixa viscosidade
Não
Viscosímetro capilar Líquidos transparentes de
baixa viscosidade
Não
Viscosímetro rotacional Líquidos a semi-sólidos Sim
Reômetro rotacional
Cilíndrico coaxial
Baixa viscosidade e sistemas
com partículas
Sim
Reômetro rotacional
Sensores especiais
Partículas grandes, tendência
à sedimentação
Sim
Reômetro rotacional
Placa-cone
Alta viscosidade, pastas
(sem partículas)
Sim
Reômetro rotacional
Placa-placa
Alta viscosidade, pastas
(com partículas)
Sim
Reômetro rotacional
Placa-placa (oscilação)
Alta viscosidade, pastas
(com partículas)
Sim
11.2.3. Determinação da Densidade
11.2.3.1. Definição
Densidade é a relação entre a massa e o volume. Existem várias formas de densidade:
• Densidade absoluta é uma propriedade física de cada substância, cujo valor se calcula
pela relação entre certa massa da substância e o volume ocupado por essa massa (d = m/V),
tomando por unidade geralmente o grama por centímetro cúbico (g/cm3). No sistema internacional,
a unidade é o quilograma por metro cúbico (kg/m3).
• Densidade relativa é a relação entre a densidade absoluta de uma substância e a
densidade absoluta de outra substância estabelecida como padrão.
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos 35
• Densidade aparente é a relação direta entre a massa de uma amostra e seu volume
específi co, medido em proveta graduada.
• Densidade específica é uma densidade relativa, sendo utilizada como padrão a
densidade absoluta da água, que é igual a 1.000 kg/dm3 ou g/cm3 a 4°C (temperatura
em que a água é mais densa). No caso de gases, é tomada em relação ao ar ou ao
hidrogênio.
11.2.3.2. Princípio
Baseia-se na razão entre a massa e o volume de uma dada amostra.
11.2.3.3. Descrição do Método
A densidade pode ser medida utilizando-se picnômetro metálico, picnômetro de vidro,
densímetro e densímetro digital.
• Determinação da densidade aparente: deve-se pesar uma quantidade da amostra
e introduzi-la na proveta, tampando-a em seguida. Para os produtos na forma de
pó, é necessário acomodar a amostra, eliminando o ar entre as partículas por meio
de leves batidas em movimentos verticais, padronizados, com altura fixa, sobre uma
superfície lisa, até obter volume constante. Deve-se anotar o volume.
Cálculo:
dA =
Onde: dA = densidade aparente em g/ml
m = massa da amostra em gramas
v = volume fi nal em mililitros
• Determinação da densidade em picnômetro de vidro ou metálico: utiliza-se
o de vidro para os produtos líquidos e o de metal para os produtos semi-sólidos e
viscosos. Pesa-se o picnômetro vazio e anota-se o seu peso (M0). A seguir, deve-se
enchê-lo completamente com água purificada, evitando-se a introdução de bolhas.
Após secá-lo cuidadosamente, é necessário pesá-lo novamente e anotar seu peso
(M1). O próximo passo é encher completamente o picnômetro (limpo e seco) com a
amostra, evitando a formação de bolhas. Depois de secá-lo cuidadosamente, ele deve
ser pesado mais uma vez e ter seu peso (M2) anotado.
Cálculo:
M2 - M0
M1 - M0
d =
Onde: d = densidade
M0 = massa do picnômetro vazio, em gramas
M1 = massa do picnômetro com água purificada, em gramas
M2 = massa do picnômetro com a amostra, em gramas
• Determinação da densidade em soluções alcoólicas: transfere-se a amostra
para uma proveta adequada, ajustando-se a temperatura da amostra de acordo com
a especificação do alcoômetro. A seguir, deve-se introduzir o densímetro (também
chamado de Alcoômetro Gay-Lussac) na amostra e proceder à leitura na escala do
densímetro.
• Determinação da densidade por densímetro digital: depois de esperar o aparelho
atingir a temperatura determinada pela calibração, injeta-se a amostra com uma
seringa, lentamente, tendo o cuidado de não deixar formar bolhas no tubo de vidro.
O aparelho, então, realizará a leitura.
11.2.4. Determinação de Materiais Voláteis e Resíduo Seco
Determinada quantidade da amostra, pesada analiticamente, é submetida à secagem em
estufa aquecida a uma temperatura preestabelecida (de acordo com as características
da amostra), até atingir peso constante.
A diferença entre a massa da amostra, antes e depois da secagem, revela a massa dos
componentes da formulação que volatilizam ou não naquelas condições. O material
remanescente é denominado resíduo seco.
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